1、按要求用取样瓶取500ml水样
2、向水样中滴加盐酸,将水样酸化至PH值≤2。
3、将水样全部倒入1000ml分液漏斗(或萃取器)内。
4、准确量取50.0ml正己烷洗涤样品瓶后,全部转移至分液漏斗(或萃取器)内。
5、充分震荡2分钟,期间经常开取旋塞排气(如果使用萃取器按说明书操作自动萃取)。
6、静置分层后,将下层水相全部转移到1000ml量筒内,并测量体积。
7、将上层萃取液通过装有25px无水亚硫酸钠的玻璃砂芯漏斗,收集在50ml锥形瓶中(注意:整个过程中,萃取液在不进行操作时,应加盖密封)。
8、将萃取液平均分两部分。
9、一部分通过硅酸镁吸附柱吸附过滤,弃去前2-3ml滤液后,收集在锥形瓶内,另一部分不吸附备用。
10、 将纯正己烷倒入0号比色皿,此为空白液。
11、将吸附后的萃取液(步骤9)倒入1号比色,将未经吸附的萃取液(步骤10)倒入2号比色皿。
12、将0号比色皿放入比色池,合盖,稳定后(约5秒钟左右)按【空白】键。
13、再将1号比色皿放入比色池,合盖,稳定后(约5秒钟左右)按【测定】键,仪器将显示水样石油类浓度。
14、再将2号比色皿放入比色池,合盖,稳定后(约5秒钟左右)按【测定】键,仪器将依次显示水样动植物油类和总油浓度。
15、如果萃取液经过稀释后测定,显示结果乘以稀释倍数为该水样油类浓度。