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COD实验操作常见问题及解答

2022-06-06 [225]
  1、COD检测出现负值是什么原因?如何解决?
 
  1)水样和空白拿混了,需将顺序换过来;
 
  2)消解管等器皿不干净,可用稀酸浸泡后再大量蒸馏水清洗;
 
  3)蒸馏水有可能被污染,需更换蒸馏水;
 
  4)用低量程试剂时操作不当将沉淀倒入比色皿,需等沉淀都沉到底部后再比色;
 
  5)水样COD浓度极低,超量程下限,操作稍有误差就会出现负数;
 
  6)实验前需将实验所用的烧杯、移液管、比色皿等清洗干净;吸取不同水样时,一定要将移液管清洗干净再吸取其他水样;
 
  7)仪器故障,需返厂维修。
 
  2、COD水样中加入硝酸银为什么会变黑色?
 
  水样中可能存在卤族元素,生成卤化银沉淀,在空气中被氧化变黑。包括氯化银沉淀前期是白色的,时间久也会变黑色。
 
  3、COD仪器曲线如何校准?
 
  做COD100mg/L和500mg/L的标液,每个点最好做3个平行,先确认线性和平行性是否合适,再将100的标液放入仪器,按校正键,删除原有数据,输入100,按确定,再反测下500的标液,在±5%范围内,即为校正合格。
 
  4、COD实验后,如何处理废液?
 
  1)委外处理:每个地方都有专门的废液处理公司,可以委托他们处理,废液中含有六价铬、硫酸根、银离子,水样为酸性。
 
  2)自行处理:分次少量加入NaHSO3结晶,至溶液由黄色变成绿色为止,要一面搅拌一面加入(如果使用氧化——还原光电计测定,则很方便);
 
  除Cr以外还含有其它金属时,确证Cr(Ⅵ)转化后,作含重金属的废液处理;加入浓度为5%的NaOH溶液,调节pH至7.5~8.5(注意,pH过高沉淀会再溶解);
 
  放置一夜,将沉淀滤出并妥善保存(如果滤液为黄色时,要再次进行还原);对滤液进行全铬检测,确证滤液不含铬后才可排放。