技术文章
TECHNICAL ARTICLES随着国家对环境保护的日益重视及废水排放标准的日益严苛,工业生产中产生的高氨氮废水处理成为一大难题。氨氮含量是考查工业废水是否合格排放的重要指标之一。在测定工业废水中氨氮含量的过程中,有很多干扰因素影响测定结果的准确性。
试验部分
1.1试验原料
本次实验中间使用的废水采样来源于某化工厂,该废水由多种化合物组成。取样之后,进行冷藏保存,确保污水成分不会因为保存因素发生反应。
1.2实验原理
该实验进行测定的方法为纳氏试剂比色法,实验原理为碱性溶液会跟氨发生反应,生成一种淡红棕色化合物,这种化合物的颜色和氨氮含量有着直接关系,可以利用分光光度计来测量反应中间这种化合物颜色的变化,从而通过颜色变化的程度来计算出氨氮的含量.
1.3氨氮标准曲线制作
对于污水中间的氨氮含量进行测定之前,首先要制作标准曲线。制作标准曲线的实验流程为:首先使用10组不同浓度的氨标准氨氮溶液,分别相同浓度的酒石酸钾钠和纳氏试剂;然后将制作的溶液进行混匀,然后放置在暗处让溶液中间的氨与纳氏试剂进行反应;10min之后,将反应完成的溶液倒入比色皿,然后另选一比色皿加入双蒸水作为参照系。在制作标准坐标系的时候,将双蒸水作为0坐标点,将溶液的氨浓度(μg)作为X轴,将溶液的测定的吸光光度值作为Y坐标轴,然后测量出相应的波长数据。将测量的数据点一一连接,就是暗淡溶液的标准坐标系。
1.4污水水样处理
(1)从冷藏保存的污水样本中间吸取100mL水样作为实验样本。(2)实验样本中间滴加ZnSO4溶液,让后滴加NaOH将实验样本溶液pH值调节为10.5。(3)样本溶液静置1-2h,进行过滤(过滤前将滤纸用蒸馏水冲洗)。(4)过滤溶液加入H3BO3溶液50mL,水250mL,往溶液中间滴加溴百里酚蓝作为指示剂,然后进行蒸馏。蒸馏过程中间滴加NaOH溶液或者HCI溶液,将溶液pH值调节为7左右。(5)样品加入0.25gMgO和玻璃珠(防沸)。(6)连接蒸馏装置蒸馏,蒸馏溶液达到200mL停止蒸馏过程,使用蒸馏水定容至250mL。(7)样品需要尽快使用,如需要保存可以将溶液pH调节小于2的酸性环境下,冷藏保存7d。
结果及分析
1.水样存放时间的影响本次实验采用的化工厂污水中间,由于含有有机物,该物质随着存放时间的延长,可能会发生分解,影响到实验结果的准确性,所以对于有关时间对于污水中间氨氮含量的影响情况进行测定。污水试样按照1.4进行了蒸馏预处理之后,然后按照1.3步骤进行测定污水中进行实验测定污水中间的氨氮含量.实验结果如表1所示。
表1污水存放时间对水样中氨氮测定结果的影响
水样氨氮浓度分析表
1d2d3d4d5d6d7d
工业废水33.6533.933.9533.8534.1234.5834.85
通过表1,我们看到污水中间的氨氮含量是随着存放时间发生变化的,所以为了保证采样的准确定性,应该取样之后就进行测量数据。
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