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当前位置:首页技术文章COD 检测仪消解后溶液浑浊,导致读数偏高该如何处理?
悬浮性无机物:如水样中含大量泥沙、钙镁离子(生成碳酸钙、氢氧化镁沉淀)、金属氧化物等,消解后未沉降或过滤。
未消解的有机物 / 悬浮物:水样中含大量难降解有机物(如油脂、悬浮物),消解时间不足、温度不够或试剂配比不当导致未氧化,残留物质形成浑浊。
过滤除杂:消解前用定量滤纸(如中速定性滤纸)或 0.45μm 滤膜过滤水样,去除泥沙、大颗粒悬浮物。注意:过滤后需同步做空白对照,避免滤纸有机物污染。
稀释水样:若水样含高浓度钙镁离子或悬浮物,可按比例稀释(如 1:5、1:10),降低离子浓度,减少沉淀生成,同时确保稀释后 COD 值在检测仪量程内。
调节 pH:若因高钙镁导致沉淀,可在消解前加少量稀硫酸(0.5mol/L)调节 pH 至 2~3,抑制碳酸盐沉淀生成(需空白校正酸的影响)。
延长消解时间:针对难降解有机物,按仪器说明适当延长消解时间(如从 2 小时增至 2.5 小时,不可超过仪器上限),确保有机物氧化。
核查试剂配比:确认重铬酸钾、硫酸银 - 硫酸试剂添加量符合国标(HJ 828-2017),硫酸银不足会导致有机物氧化不全,可按比例补加。
静置沉降:消解后关闭加热,室温静置 30~60 分钟,让悬浮颗粒充分沉降,取上层澄清液读数(避免吸管触碰沉淀)。
离心分离:若沉降效果差,将消解液转移至离心管,以 4000r/min 离心 10~15 分钟,取上清液检测,可有效去除细小悬浮颗粒。
二次过滤:用一次性针筒过滤器(0.45μm 滤膜)快速过滤浑浊液,立即读数,减少滤膜吸附导致的误差(需做滤膜空白实验)。
每次处理后需同步做空白实验(用蒸馏水代替水样,同步骤操作),扣除试剂、滤纸、滤膜带来的背景干扰。
若多次处理后仍浑浊,需核查水样是否含特殊成分(如大量硫化物、氯化物),可针对性添加掩蔽剂(如硫酸汞掩蔽氯化物)。
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