总氮检测中空白值偏高(通常要求≤0.030Abs)会直接导致测定结果失真,其 5 大核心原因及解决对策如下:
试剂纯度不足:过硫酸钾或氢氧化钠含氮杂质,会在消解后转化为硝酸盐。对策:选用优级纯试剂,必要时对过硫酸钾进行重结晶提纯 —— 将其溶于 50℃水中至饱和,冷却结晶后过滤,可降低杂质氮含量。
实验用水污染:蒸馏水或超纯水含氨氮、硝酸盐等。对策:使用新鲜制备的无氨水,或通过离子交换柱处理,临用前检测空白值,确保电导率≤0.1μS/cm。
器皿污染:玻璃器皿残留氮化合物。对策:用 10% 盐酸浸泡器皿 24 小时,洗净后再用无氨水冲洗 3 次,避免用含氮洗涤剂。
消解过程异常:高压灭菌器温度不足或压力不稳,导致过硫酸钾分解不全,残留物质干扰显色。对策:确保消解温度达 120-124℃,压力维持 0.11-0.13MPa,恒温时间严格控制 30 分钟。
显色条件失控:碱性条件不足或紫外光照射时间不够,影响显色反应。对策:严格按比例加入盐酸调节 pH,确保紫外分光光度计在 220nm 和 275nm 波长处校准,显色后 30 分钟内完成测定。
通过针对性排查以上因素,可有效将空白值控制在标准范围内,保证总氮检测数据的准确性。
